真空凍干機(jī)共溶點及其測量方法

　　需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的與水就不相同了，水在℃時結(jié)冰，而海水卻要在低于℃的溫度才能結(jié)冰，因為海水也是多種物質(zhì)的水溶液。實驗指出:溶液的將低于溶媒的。

　　另外，溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在℃時結(jié)冰，水的溫度并降，直到水結(jié)冰之后溫度才下降，這說明純液體有一個固定的結(jié)。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到后，溶液才凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)。當(dāng)冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的。而溶液凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點。凝固點就是融化的開始點(即熔點)，對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點。所以又叫做共熔點或共晶點?？梢娙芤旱呐c共熔點是不相同的。共熔點才是溶液真正凝成固體的溫度。

　　顯然共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的。因為凍干產(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、、等等的物質(zhì)。因此它是一個復(fù)雜的液體，它的凍結(jié)過程也是一個復(fù)雜的過程，與溶液相似，也有一個真正凝結(jié)成固體的溫度，即共熔點。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的。只有產(chǎn)品凍結(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華干燥，否則有部分液體存在時，在真空下不會蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮小;而且溶解在水中的氣體在真空下會冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時要制冷到共熔點以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正凍結(jié)。

　　在凍結(jié)過程中，從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)成固體是不可能的;靠測量溫度也無法確定產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時電性能的變化是有用的，是在凍結(jié)時電阻率的測量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了，凍結(jié)后電阻率將大，因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)時離子將固定不能運動，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點。

　　的共熔點測量法是將一對白金電浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一支溫度計，把它們冷卻到-℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來測量其電阻，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時，這時的溫度即為產(chǎn)品的共熔點。電橋要用交流電供電，因為直流電會發(fā)生電解作用，整個過程由儀表記錄(圖十六)。

　　也可用簡單的方法來測量。用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相緣的銅絲盛放產(chǎn)品的容器中，作為電。在銅電附近一支溫度計，深度與電不多，把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近，并用適當(dāng)方法把它們固定好，然后與一起預(yù)凍，這時我們用表不斷地測量在降溫過程中的電阻數(shù)值，根據(jù)電阻數(shù)值的變化來確定共熔點。

　　把電引線通過一個開關(guān)與表相連，可以不分正負(fù)。如果凍干箱沒有電線引出接頭，則可以用二根細(xì)導(dǎo)線從箱門縫處引出，在電線附近涂些真空密封蠟，這樣不致于影響真空度。待溫度計降至℃之后即開始測量并作記錄。把表的轉(zhuǎn)換開關(guān)放在測量電阻的(×K或×K)。由于表內(nèi)使用的是直流電，為了電解作用，在每次測量完之后要把開關(guān)關(guān)掉，把次測量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來。開始時電阻值很小，以后逐步增高。到某一溫度時電阻突然增大，是大，這時的溫度值便是共熔點數(shù)值。

　　用這種方法測量的共熔點有的誤差，因為銅電處多些電解作用。表對于高阻值沒有電橋靈敏;另外，凍結(jié)過程與熔化過程電阻的變化情況并不完全相同，但所測之值仍有實用參考價值。

　　共熔點的數(shù)值從℃到-℃不等，與產(chǎn)品的品種、保護(hù)劑的種類和濃度有關(guān)。一些物質(zhì)的共熔點列表二十二供參考，因?qū)嶋H的凍干產(chǎn)品還有其它成份。所以與此不相同。

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